高密度涂層石墨管使用時有哪些小技巧?
石墨爐原子吸收使用成本包括:元素燈、氬氣、電、高密度涂層石墨管、石墨錐(環(huán)),其中石墨管耗材占石墨爐原子吸收成本的70%左右。因此,石墨管的壽命直接影響石墨爐的效率。石墨爐的原子化機理是大電流加熱產(chǎn)生高溫(高達3000℃)的原子化過程。在這樣的高溫下,化學和物理性質(zhì)都會發(fā)生很大的變化。比如化學性質(zhì)會比較活躍,還有一些化學反應,物理導電性,熱膨脹等。在室溫下不易發(fā)生的氧化皮將容易發(fā)生,從而影響石墨管的使用壽命。
高密度涂層石墨管的分類;
1.按性能:普通石墨管(非熱解)適用于銀、鎘、鉛等低溫(≤2000℃)原子化元素;石墨管適用于低、中、高溫(> 2500℃)原子化元件;平臺石墨管適用于中低溫(≤2400℃)的原子化元件。
2.按加熱方式分為縱向加熱石墨管和橫向加熱石墨管。
使用高密度涂層石墨管時的注意事項:
(1)調(diào)整自動進樣器的毛細管插入高密度涂層石墨管的深度??瞻滓旱蜗露藙偤媒佑|到高密度涂層石墨管內(nèi)壁,液滴上端也離開樣品毛細管,以此為準。
(2)高密度涂層石墨管,請謹記待測樣品溶液不得含有高氯酸、硫酸等強氧化性介質(zhì),否則高密度涂層石墨管會被迅速而嚴重地破壞。特別是當樣品用HF分解后,再用高氯酸趕走HF時,高氯酸一定要清理干凈,否則起始標準曲線會測得很好,樣品溶液的吸收值很快就會變化很大,這樣測試數(shù)據(jù)就不能用了,重新測標準溶液時數(shù)據(jù)會變質(zhì)。
(3)利用儀器預先設計的空燒程序,空燒高密度涂層石墨管,使高密度涂層石墨管在空燒時的吸收值接近小吸收值或零。
(4)石墨爐的保護氣體應為高純(≥99.99%)惰性氣體氬氣,而不是氮氣。由于氮氣降低了大部分金屬元素的吸收值,在高溫下與高密度涂層石墨管的碳生成有毒的CN分子,產(chǎn)生嚴重的分子發(fā)射和背景吸收。同時,高密度涂層石墨管的壽命比氬氣作為保護氣體時短。
(5)當石墨錐體已經(jīng)使用時,在裝入高密度涂層石墨管之前,應使用去除酒精的棉簽清潔石墨錐體和高密度涂層石墨管之間的接觸,然后將高密度涂層石墨管裝入石墨爐中以校正注入孔。
(6)啟動和更換一批新的高密度涂層石墨管時,必須先進行待測元素的干燥溫度和時間、灰化溫度和時間、原子化溫度和時間的選擇試驗,才能得到待測元素的*溫度和時間。因為每批高密度涂層的石墨管的電阻會有些不同。